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進出口茶葉粗纖維測定方法

中華人民共和國出入境檢驗檢疫行業(yè)標準 SN/T 091 3—2000 進出口茶葉粗纖維測定方法 2000—06—22發(fā)布 2000—11—01實施 中華人民共和國國家出入境檢驗檢疫局 發(fā)布 前 言

本標準是對原專業(yè)標準ZB X50 011—1986《出口茶葉粗纖維測定方法》的修訂。

本標準與前版相比無技術路線的改變,僅在標準格式上按照GB/T 1.1—1993《標準化工作導則第1單元:標準的起草與表述規(guī)則第1部分:標準編寫的基本規(guī)定》的要求進行修訂。

本標準從實施之日起,同時代替ZB X50 Oll一1986。

本標準由中華人民共和國國家出入境檢驗檢疫局提出并歸口。

本標準由中華人民共和國上海出入境檢驗檢疫局負責起草。

本標準主要起草人:汪玲平、畢立新。

中華人民共和國出入境檢驗檢疫行業(yè)標準

進出口茶葉粗纖維測定方法 SN/T 091 3—2000

代替ZB X50 011—1986

1 范圍

本標準規(guī)定了進出口茶葉粗纖維測定的方法。

本標準適用于進出口茶葉粗纖維的測定。

2 引用標準

下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。

SN/T 0916---2000進出口茶葉磨碎試樣干物質含量的測定方法

SN/T 0918—2000進出口茶葉抽樣方法

3 抽樣與制樣

3.1 抽樣

按SN/T 0918抽取試樣。

3.2 制樣

稱取按SN/T 0916磨碎的樣品2.5 g,精確到0.001 g。

4 檢驗方法

4.1 原理

用稀硫酸溶液消解樣品,過濾并洗滌殘留物。隨后再用氫氧化鈉溶液消解、過濾、洗滌、烘干并稱量留下的殘渣,灰化后再測定其灰化中的失重。

4.2 試劑

4.2.1 O.255 mol/L硫酸溶液:12.5 g/L,濃度必須滴定校正。

4.2.2 0.313 mol/L氫氧化鈉溶液:12.5 g/L,濃度必須滴定校正。

4.2.3 鹽酸:10 g/L溶液。

4.2.4 乙醇:化學純。

4.2.5 乙醚:化學純。

4.3 儀器

4.3.1 分析天平:感量O.000 1 g。

4.3.2 錐形瓶:1 000 mL。上接冷凝管。

4.3.3 濾器:用細亞麻布或185目的尼龍布或其他合適材料,貼緊在布氏過濾漏斗上。

4.3.4 古氏坩堝:墊一層薄而致密經處理的石棉。

4.3.5 高溫電爐:附溫度控制器。

4.3.6 電熱鼓風烘箱:可自動控制溫度。

4.4 分析步驟

4.4.1 酸消解

將試樣放入1 000 mL三角燒瓶中,加入沸騰的硫酸溶液200 mL,立即將冷凝器接上,加熱,使在1 min內開始沸騰,間歇旋動。注意瓶壁上不沾附茶葉的顆粒。并繼續(xù)準確煮沸30 min。移去熱源,向錐形瓶的溶液里注入冷水50 mL,通過濾器過濾。過濾操作應在10 min內完成。用沸水洗滌濾器上的殘留物,直至洗液對石蕊試紙不再顯酸性為止。

4.4.2 堿消解

將濾器上的殘留物倒回錐形瓶內,加入沸騰的氫氧化鈉溶液200 mL,裝上冷凝器,加熱,在1 min內煮沸,繼續(xù)準確煮沸30 min。立即通過古氏坩堝過濾。用熱水洗凈殘留物在錐形瓶中的物質,先用沸水、鹽酸溶液,后用沸水洗滌殘留物,直至洗液對石蕊試紙不呈酸性為止。最后,先用乙醇、再用乙醚洗滌殘渣,用減壓吸濾法除去殘存溶劑。

4.4.3 干燥

將坩堝及其內容物放在(103~105)℃烘箱中烘4 h,在干燥器內放冷至室溫后稱重。再以相同的條件每次烘1 h。直至連續(xù)兩次稱重相差不超過0.001 g為止。記錄最低稱重,精確到0.001 g。

4.4.4 灰化

在高溫電爐(525土25)℃下,灼燒坩堝中的內容物2 h,以破壞所有的含碳物。待爐溫降至200℃時,取出坩堝置于干燥器內冷確至室溫,稱重,精確至0.001 g。再以相同的條件灼燒,每次30 min,直至連續(xù)兩次稱重差不超過0.001 g為止,取最小稱重。

4.5 結果計算

粗纖維含量干態(tài)百分率(X)按式(1)計算:

4.6 允許誤差

測定應作雙實驗。由同一分析者、同時或相繼進行的兩次測定的結果之差,不得超過0.5%。

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