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微波萃取法提取茶葉中荼多酚的工藝改進研究

1前言

茶多酚又名茶單寧、茶鞣質,是茶葉中所含的一類多羥基酚類化合物的總稱。其主要成分為兒茶素類(黃烷醇類)、黃酮、黃酮醇類、花青素類、酚酸、縮酚酸類及聚合酚類等。其中兒茶素類化合物為茶多酚的主體成分,約占茶多酚總量的65-98。兒茶索類化合物主要包括表兒茶素、表沒食子兒茶素、表兒茶素沒食子酸酯和沒食子兒茶素沒食子酸酯四種物質。其結構式可表示為

式中:

則為左旋表沒食子兒茶素沒食子酸酯;R1OH、R2一H則為左旋表沒食子兒茶素;

則為左旋表兒茶素沒食子酸酯;R1一H、R2一H則為左旋表兒茶素。

茶葉作為中華民族的傳統保健飲料已有四、五千年的歷史,喝茶有助于健康的理念已被廣大人民所接受,喝茶可以預防一些疾病也被流行病學所證實。過去人們認為喝茶有助于健康是因為茶葉中含有維生素和一些微量元素,但是這一看法并不全面。近來研究表明,茶葉中對身體健康最有益的物質是具有很強抗氧化能力的茶多酚。為了比較自然萃取和微波萃取的優缺點,在萃取劑為乙酸乙酯時,本文對二者進行了對比實驗。其結果見表1。

表1自然萃取和微波萃取后所得提取率的比較

由表1可見,以乙酸乙酯作為溶劑時自然浸泡茶葉12h后,得到的茶多酚的萃取率為3.86%,而在其它條件相同情況下,用微波輻射3min樣品溶液后,提取率即可達到l6.56%。由此可見,微波萃取確實能夠大大地節約萃取時間,提高目標物質的萃取效率。

從茶葉中提取茶多酚的傳統方法有沉淀萃取法和有機溶劑直接萃取法。這兩種方法在操作工藝上都比較復雜,并且所耗時間長,所需原材料較多。近年來,用微波萃取法提取茶葉中的茶多酚正在成為研究熱點。在微波條件下,要求溶劑吸收微波的能力較強,即溶劑需具極性,因此微波可以加快茶葉中的茶多酚向溶劑中溶解的速度和效率。影響微波提取過程的主要因素包括:微波加熱功率、提取溶劑的種類、萃取時間、溶劑用量以及潤濕水量等。

2實驗部分

2.1實驗裝置

萃取系統由一臺家用微波爐改裝而成(格蘭仕公司的WD-700型),工作頻率為2450MHZ,最大功率為700W,一個長60CM的冷凝管連接到盛放溶劑和樣品的容器口(磨口),整個系統是開放式的(如圖1),在常壓下工作;

圖1微波萃取裝置示意

756型分光光度計:上海光譜儀器有限公司;AI204型電子秤:METTIERTOLEDO公司。

2.2藥品及原料

湖北英山玉峰苦丁茶;

水:AR級;

乙酸乙酯:AR級;

乙醇:AR級;

丙酮:AR級;

氯仿:AR級;

含兒茶索98%的茶多酚標樣:CP級。

2.3聚焦微波輔助提取

將lg左右的茶葉樣品裝到萃取容器中,加入適量的溶劑,當冷卻水通過冷凝管時,樣品在微波輻射下處理一到三次,輻射一冷卻一輻射,輻射時間為2-10min,將處理后得到的溶液用抽濾瓶過濾,然后將所得萃取液送氣相色譜一質譜聯用儀分析。

表2乙酸乙酯溶解茶多酚的結果

2.4標準曲線的繪制

分別量取40mI的乙酸乙酯溶液置于十一個帶磨口瓶塞的錐形瓶中,錐形瓶的規格相同,分別命名為1#一11#,再稱取不同量的茶多酚(純度98%)1l份,將其分別溶解在這l1個錐形瓶中,分別測定其吸光度,可得到茶多酚含量與吸光度的關系。將這十一個點的數據進行擬合可以得到一個擬合的直線方程,該方程可近似地描述乙酸乙酯與茶多酚的溶解關系(見圖2)。

圖2乙酸乙酯溶解茶多酚的擬合方程

3結果及討論

3.1萃取條件的預測試

在實驗中,有許多因素都會影響到茶多酚的提取效率。對所有參數均進行具體研究既費時叉無必要。我們僅討論了影響萃取效率的主要因子。因此,有四個因素是本文討論的重點:微波功率、輻射時間、溶劑用量和浸潤水的用量。表3為因子一水平表。

表3影響因子和水平

我們采用L9(3⒋)正交表(表4)進行實驗,茶多酚的萃取效率見表4。

表1L3⒋)(n=3)正交實驗結果

3.2影響萃取效果的因素

以27的微波功率、6min的輻射時間、45mi的溶劑和5ml的淮濕水用量作為基準,然后改變四個因子中的一個,其余三個因子不變,可以得到不同因子對萃取率的影響。

3.2.1微波功率對萃取率的影響

隨著微波功率釣逐漸增大,茶多酚的萃取率也顯著增加,但增加到一定程度后會下降,這是因為隨著微波功率的增大溫度會上升,因此在高功率條件下茶多酚容易被氧化,茶多酚氧化引起的損失導致提取擎降低,因此選擇合適的微波功率可以得到較理想的萃取率,如匿3所示。

圖3微波功率對萃取率的影響

3.2.2時間對萃取率的影響

在剛開始的一段時間,萃取率會隨著時間的增加而顯著增加,但到一定時間后,茶多酚的萃取率提高就不很明顯,甚至沒有增加。如圖4所示。

圖4時間對萃取率的影響

3.2.3溶劑用量對萃取率的影響

用茶葉1g左右,所用的溶劑在4OmI/g以前時萃取率增加較為明顯,從40ml/g增加到50ml/g,茶多酚的提取率不再增加,說明茶多酚的提取已經趨于完全。如圖5所示。

圖5溶劑用量對萃取率的影響

3.2.4潤濕水對萃取率的影響

不加潤濕水或加潤濕水較少時,茶多酚的提取率較低,這是因為乙酸乙酯對茶葉的潤濕效果較差,而且其偶極性較弱,用微波萃取的效率就低;而茶葉用水浸潤后茶多酚的提取率就明顯增加,但是浸潤水的用量須適量,也不可太多,5mL/g的用量較為合適。因為加入適量水剛好被茶葉完全吸收后,水就成為茶葉與乙酸乙酯進行物質和能量交換的微觀介質,在微波輻射條件下,茶多酚和熱量就被迅速轉移到乙酸乙酯中。如圖6所示。

4結論

綜合以上各種影響因素對萃取效率的影響得知:最佳的萃取工藝條件為27%的微波輻射,萃取時間為3min、溶劑用量為45mL/g、浸潤水的用量為6mL/g,此時的道德萃取效率為16.56%。

圖6潤濕水用量對萃取效率的影響

 

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