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微波法提取茶多酚工藝優化實驗

茶多酚是茶葉中多酚類物質及其衍生物的總稱,由于其獨特的多羥基結構,被廣泛應用于食品、醫藥、油脂、日化等多個領域。微波法提取茶多酚,能強化浸取過程,體系受熱均勻,而且具有操作簡便、耗能少、節約溶劑、省時等優點,克服傳統提取法操作工藝復雜、耗時長、產品不安全等缺點。為降低成本、簡化工藝,本研究通過正交實驗探討微波萃取工藝的適宜參數。

1實驗儀器、材料和方法

1.1供試儀器格蘭仕微波爐PW700(21),TGL一16G臺式離心機,755B紫外可見分光光度計,移液槍及其他實驗室常規儀器用具。

1.2供試材料綠茶(市售),無水乙醇(分析純)。

1.3測定波長的選擇將茶多酚對照品配制成濃度為0.5g/L的水溶液,在190~700nm波長范圍內,用紫外可見分光光度計掃描,可知其分別在205nm和278nm處有最大吸收峰,選取=278nm作為本實驗測定的波長。

1.4標準曲線的繪制分別量取0、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06ml濃度為0.5g/L的茶多酚對照品溶液,定容至lOml,以蒸餾水為參比,測定吸光度,根據濃度與吸光度繪制標準曲線,回歸出曲線方程。

1.5浸提溶劑的濃度選擇稱取1g的茶葉置于燒杯中,分別加入等體積的不同濃度乙醇(表1),用280W的微波加熱30S,靜置冷卻至室溫,離心分離得上清液,取0.01ml上清液定容至10ml,測吸光度。

1.6微波功率的選擇稱取1g茶葉,加入9ml濃度為50%的乙醇,在不同的微波功率下(表2)加熱30S后,靜置冷卻至室溫,離心分離得上清液,取0.01ml上清液定容至10ml,測吸光度。

1.7加熱時間的選擇在功率為280w的條件下,對茶葉和乙醇混合液分別加熱20S、25s、30S、35S、40S后,靜置冷卻至室溫,離心分離得上清液,取0.01ml上清液定容至10ml,測吸光度。

1.8料液比的選擇在280W條件下,稱取1g茶葉,用50%乙醇配制料液比(g/m1)分別為1/5、1/7、1/9、1/11混合液,在微波爐中加熱30S,靜置冷卻至室溫,離心分離得上層清液,取0.01ml上清液定容至10ml,測吸光度。

1.9提取工藝的正交實驗設計經因子實驗,設計以乙醇溶液為提取介質,選取溶劑濃度、微波功率、加熱時間、料液比例為主要考察因素,以茶多酚吸光度為考察指標,用正交表L9(3)進行4因素3水平正交實驗,實驗因素水平見表5。

1.10提取率的計算在各實驗處理條件下,多次浸提一定量的茶葉,直至浸提液無色,分別收集各次有色浸提液,測定其體積(V)和吸光度(A)。然后合并各次提取液,得到總體積(V總)及總吸光度(A總)。每次的提取率用以下公式計算:

提取率=(A×V)/(A總×V總)×100%

2結果與分析

2.1標準曲線茶多酚質量濃度與吸光度關系的標準曲線如圖1所示。

圖1茶多酚濃度與吸光度關系曲線

2.2微波法提取茶多酚有關條件的初步結果

2.2.1浸提溶劑的濃度確定表1結果表明:在乙醇濃度為50%的浸提液中茶多酚的吸光度最高,濃度最大,亦即浸提效果最好,故采用該濃度的乙醇溶液做其他各實驗的提取劑。

2.2.2微波功率對提取率的影響茶多酚在不同的功率下提取率明顯不同,這主要是由不同物質對微波的吸收能力差異所致,表2結果表明:在微波功率為280W時,茶多酚吸光度高,濃度最大,亦即提取率最高。

2.2.3加熱時間對提取率的影響表3結果顯示,加熱時間在30S時,茶多酚浸提液的濃度最高,亦即其提取率最佳。隨著時間的延長,提取率逐漸下降,可能是由于茶多酚對熱的穩定性較差導致。

表1不同乙醇濃度提取茶多酚與吸光度和濃度的關系

表2不同微波功率對茶多酚浸提液濃度的影響

表3不同加熱時間對茶多酚浸提液濃度的影響

2.2.4料液比對提取率的影響由表4可知:當料液比大于1/9時,即可以把大部分茶多酚浸取出來。但再加大溶劑量,提取率提高不大,為節約溶劑,可選擇料液比(g/m1)1/9。

表4料液比對茶多酚浸提率的影響

2.3提取工藝綜合正交實驗結果通過正交實驗和數據處理結果(表6)表明,影響微波法提取茶多酚的因素主次順序為:D>C>A>B,即料液比對微波法提取茶多酚的影響最大,微波輻射時間的影響次之,萃取液乙醇的濃度和微波功率的影響較小;考察A、B、C、D4因素在3水平上的變化,得出最佳提取條件:ABCD,即乙醇濃度40%、微波功率280W(中低火檔)、加熱時間30S、料液比1/9。

表5提取工藝正交實驗因素水平設計

2.4不同提取級數對提取率的影響按上述較優的提取工藝,取等量茶葉,按料液比為1/9,加入50%的無水乙醇,在微波功率280W下加熱30s后,冷卻至室溫,離心分離。按上述方法進行反復提取,直至浸出液吸光度基本接近為0時,可認為茶多酚基本提取完全,計算各次提取率,結果如表7所示。由表7可知:經過2次浸提后,茶多酚的提取率已達到90.2%,茶多酚提取量隨著提取次數的增加而增加,但次數過多,所消耗溶劑的量增大。為節約溶劑,選擇浸提2次即可。

表6微波法提取工藝正交實驗方案與吸光度結果

表7不同提取次數對茶多酚提取率的影響

3結論

綜上所述,微波法提取茶多酚的最佳條件是:在乙醇濃度為40%、微波功率為280W(中低火檔)、加熱時間為30S、料液比為1/9的條件下,經過2次浸提后,茶多酚的提取率達到90%左右。在此條件下,不僅可以使茶多酚的提取過程中有較高的提取率,也節約了溶劑的用量,從而節約提取成本。與傳統的工藝相比較,本法的最大優點是縮短提取時間,降低成本,提高效率,操作簡便。

 

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