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微波消解火焰原子吸收光譜法測定茶葉中的鋅

1前言

隨著生物無機(jī)化學(xué)和現(xiàn)代醫(yī)學(xué)的發(fā)展,人們意識(shí)到茶葉中無機(jī)成分,特別是微量元素,在人體健康、生長發(fā)育和預(yù)防疾病等方面都有重要作用。茶葉中含有多種礦質(zhì)元素,如磷、鉀、鋅、鈣、鎂、…錳、鋁、鋅等。這些礦質(zhì)元素中的大多數(shù)對人體健康是有益的,茶湯中陽離子含量較多而陰離子較少,屬于堿性食品。可幫助體液維持堿性,保持健康。

鋅是生物體內(nèi)不可缺少的元素,是人體內(nèi)許多重要酶的成分。在組織呼吸中,對蛋白質(zhì)的合成,紅細(xì)胞膜和造血過程都有重要作用。鋅能與硫醇結(jié)合,阻斷硫醇與鐵結(jié)合,抑制鐵的破壞性形成自由基。鋅能抑制脂肪的過氧化作用,穩(wěn)定細(xì)胞膜使之對自由基的攻擊更具有抵抗力。本文采用火焰原子吸收光度法對茶葉中的鋅進(jìn)行測定。為研究微量元素在茶葉中的作用提供了科學(xué)依據(jù)。

2試驗(yàn)部分

2.I儀器與試劑

PE800原子吸收分光光度計(jì)(美國Perkin-Elmer公司);Mars5微波消解儀(美國CEM公司);鋅元素空心陰極燈。

鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液為1000mg/L(國家環(huán)保總站);濃HNO3,分析純;H202,分析純;所用玻璃儀器均以(1+5)硝酸浸泡過夜,用自來水反復(fù)沖洗后,用去離子水洗干凈。

2.2儀器工作條件

鋅元素波長213.9nm,燈電流15mA,光譜通帶0.7nm,空氣流量17.0kg/cm,乙炔流量2.0kg/cm。檢出限為0.008m#L[用儀器測試去離子水2O次,儀器自動(dòng)給出sD值,根據(jù)公式DL=4.5×8一1(8一1=SD=0.00178),計(jì)算出檢出限為0.008mg/L。

2.3樣品的處理

茶葉樣品的處理可以采用灰化法和消解法J,但這兩種方法都十分繁瑣、費(fèi)事,通常要花費(fèi)幾小時(shí)、甚至幾十小時(shí)。本文采用微波消解,不僅可以顯著地縮短消解時(shí)間,提高分析效率,還大大減了試劑的用量。將樣品于70%烘箱內(nèi)烘干。烘干后用瑪瑙的研缽磨細(xì),過8O目的篩。稱取0.25g左右的樣品,加入8.0mL濃HNO3,2.0mLH2O2,用Mars5型密閉微波消解儀進(jìn)行消解,消解程序見表1,消化后用二次蒸餾水定容至25.0mL。

表1微波消解程

2.4實(shí)驗(yàn)方法

2.4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線

取100mL容量瓶若干,分別配制濃度為0.08、0.16、0.32、0.64mg/L的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液,按照儀器工作條件分別測定。

2.4.2樣品的測定

將處理好的樣品按照儀器工作條件直接上機(jī)測定。

3結(jié)果與討論

3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線

按照儀器工作條件,依次將鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液導(dǎo)人火焰原子吸收分光光度計(jì)中進(jìn)行測定,并計(jì)算出回歸方程和相關(guān)系數(shù)。鋅的回歸方程為:A=0.17978C一0.00105,相關(guān)系數(shù)r-"0.9998。結(jié)果表明,線性關(guān)系良好。

3.2鋅含量的的測定結(jié)果

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線,按照儀器的工作條件,測定出各樣品的鋅含量(見表2)。各種茶葉均購買于天福名茶莊,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW08513),GBW08513的標(biāo)準(zhǔn)值為22.6±1.5ug/L。

表2測定結(jié)果

3.3不同粒度樣品鋅含量的測定結(jié)果

在相同的實(shí)驗(yàn)條件下,考察了粒度對測定結(jié)果的影響(見表3)。

表3茶葉不同粒度的測定結(jié)果

本文采用的是8o目粒度的測試結(jié)果,對于以上的數(shù)據(jù)可以看出,過5o、80、100目的測試結(jié)果相差不大。可以看出采用微波技術(shù),使茶葉樣品消解完全,所以樣品粒度的大小對測試結(jié)果沒有影響。

3.4精密度試驗(yàn)

按照儀器工作條件,用火焰原子吸收法測定茉莉花茶樣品中鋅的含量,平行測定8次,RSD為

1.7%。見表4。

表4萊莉花茶樣品中鋅的含量

3.5回收率試驗(yàn)

取兩份平行樣,一份作為本底稱樣,一份加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW08513)稱樣。加標(biāo)后的樣品按照與本底樣品相同的前處理方法,做回收率試驗(yàn)。結(jié)果見表5。從表5中可見,zn的回收率在85.98%一118.62%之間。

表5 回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果

4結(jié)論

本文利用微波消解火焰原子吸收光譜法測定了幾種茶葉中鋅元素的含量。采用微波消解茶葉,充分利用該儀器的消化容易、用酸量小、干擾少的特點(diǎn)。通過國家標(biāo)準(zhǔn)茶葉樣品驗(yàn)證了分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。幾種茶葉中,花茶中的鋅含量較高,達(dá)70.62ug/L,高于其他品種的茶葉。本文所采用的方法具有省時(shí)、省酸、安全、污染小、損失少等優(yōu)點(diǎn),建議在測定茶葉或其它植物類食品中鋅含量時(shí)采用本法。

 

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